Окисляемость органического вещества
- Перманганатная окисляемость. Метод определения в кислой среде (по Кубелю)
- Перманганатная окисляемость. Метод определения в щелочной среде (по Кубелю)
- Метод определения бихроматной окисляемости воды
- Метод определения бихроматной окисляемости взвешенных веществ
1. Перманганатная окисляемость. Метод определения в кислой среде (по Кубелю)
Несмотря на условность этого метода, он ещё широко применяется, что объясняется хорошей воспроизводимостью и сравнительной простотой выполнения данного определения.
Порядок проведения анализа следующий: в коническую колбу вносят 100 мл испытуемой воды или при большом содержании органического вещества меньший объем с соответствующим добавлением до 100 мл бидистиллированной воды; добавляют стеклянные капилляры, приливают 5 мл разбавленной серной кислоты, 20 мл 0,01 N раствора перманганата. Смесь нагревают так, чтобы она закипела через 5 мин и кипятят точно 10 мин. Если окраска раствора осталась розовой, то к нему добавляют 20 мл 0,01 N раствора щавелевой кислоты. Обесцвеченную, еще горячую (80-90°С) смесь титруют 0,01 N раствором перманганата до слабо-розовой окраски (Алекин и др., 1973).
2. Перманганатная окисляемость. Метод определения в щелочной среде (по Кубелю)
В излагаемом варианте метода определения перманганатной окисляемости в щелочной среде в водах, богатых хлоридами (свыше 300 мг/л), получаемые результаты близки к результатам определения по вышеописанному методу Кубеля.
Порядок проведения анализа следующий: в коническую колбу вносят 100 мл исследуемой воды , 3 мл 33%-ного раствора едкого натра, 20 мл 0,01 N раствора перманганата и несколько капилляров. Смесь нагревают так, чтобы она закипела через 5 мин и кипятят точно 10 мин. Если во время кипения окраска смеси стала зеленой, определение надо повторить с пробой, разбавленной бидистиллированной водой, причем и в данном случае необходимо, чтобы при кипячении был избыток перманганата.
После окончания кипячения содержимое колбы охлаждают (20-30 мин) до комнатной температуры. Затем в колбу осторожно вносят такое количество разбавленной серной кислоты, которое необходимо для нейтрализации щелочности воды и внесенной щелочи. Для нейтрализации 3 мл 33%-ного раствора едкого натра необходимо около 3,6 мл разбавленной серной кислоты; это соотношение следует проверять. После перемешивания к содержимому колбы добавляют 0,5 г кристаллического иодистого калия и еще 3 мл разбавленной серной кислоты. Выделившийся иод оттитровывают 0,01 N раствором тиосульфата в присутствии крахмала (Алекин и др., 1973).
3. Метод определения бихроматной окисляемости воды
Определение окисляемости по этому методу основано на окислении бихроматом органических веществ (и минеральных восстановленных соединений) при кипячении в присутствии серной кислоты, составляющей 50% общей смеси.
Порядок проведения анализа следующий: берут 20 мл воды и вносят ее в круглодонную колбу. Туда же вносят 10 мл 0,25 N раствора бихромата калия, 0,4 г сульфата серебра, капилляры и все перемешивают. Если содержание хлоридов превышает 10 мг Сl во взятом объеме воды, то прибавляют HgSO4 в расчете 0,1 г на 10 мг хлоридов. Затем осторожно в колбу вносят 30 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают, вставляют прошлифованную пробку с обратным холодильником и смесь равномерно кипятят 2 ч.
После охлаждения холодильник снимают, приливают в колбу 100 мл дистиллированной воды, охлаждают и вносят индикатор. Избыток бихромата калия титруют 0,25 N раствором соли Мора до перехода окраски. Если бихроматная окисляемость воды меньше 50 мгО/л, то следует применять 0,025 N раствор бихромата и 0,025 N раствор соли Мора. Если предполагаемая бихроматная окисляемость составляет 50-200 мг О/л, то для окисления используют 0,25 N раствор бихромата калия. Если предполагаемая окисляемость исследуемой воды более 200 мгО/л, то перед определением ее следует соответственно разбавлять бидистиллированной водой (Алекин и др., 1973).
4. Метод определения бихроматной окисляемости взвешенных веществ
Определение бихроматной окисляемости взвешенного вещества, выделенного из воды путем ее фильтрации через мембранный фильтр с нанесением на его поверхность слоя тонко измельченной двуокиси кремния или кварцевого стекла, позволяет быстро получить приближенное представление о содержании в нем органического вещества.
Порядок проведения анализа следующий: высушенный до воздушно-сухого состояния мембранный фильтр с нанесенным на него стеклянным порошком или двуокисью кремния, содержащим выделенные взвеси, берется осторожно прокаленным пинцетом и помещается в горло конической колбы. Путем постукивания по фильтру другим пинцетом осторожно переносят стеклянный порошок со взвесями в коническую колбу, вносят нужное количество сульфата серебра и 0 25N раствора сернохромовой смеси.
Перемешивают содержимое колбы - вставляют в ее горлышко колпачок-холодильник и колбу ставят на предварительно нагретую до 180 - 200°С (не выше) песчаную баню. Количество вносимого сернокислого серебра и раствора сернохромовой смеси зависит от содержания органического вещества во взвеси. Если в пробе взвеси содержится 0,75 – 1,5 мг органического углерода, то вносят 100 мг Ag2SO4 и 10 мл раствора сернохромовой смеси; при содержании углерода от 0,75 до 0,40 мгС - 50 мг Ag2S04 и 5 мл раствора сернохромовой смеси; при меньшем содержании углерода в пробе взвеси - 25 мг Ag2SO4 и 3 мл раствора сернохромовой смеси.
Кипячение содержимого колб продолжается точно 5 мин, после чего их охлаждают, колпачок- холодильник и стенки колб обмывают бидистиллированной водой и доводят содержание колб до 75-80 мл. После этого избыток бихромата оттитровывают 0,25 N раствором соли Мора в присутствии индикатора (Алекин и др., 1973).